Komposisi Logam Sama, tetapi Sifatnya Berbeda? Melihat Peran Segregasi Unsur dengan Atom Probe Tomography
CAMECA LEAP 6000 XR mendukung analisis komposisi material tiga dimensi pada skala nanometer.
Dua sampel paduan logam memiliki komposisi nominal yang sama. Kadar unsur utama dan unsur paduannya sesuai dengan spesifikasi material. Namun, setelah melalui proses manufaktur atau perlakuan termal yang berbeda, keduanya menunjukkan perilaku mekanik yang tidak sepenuhnya sama.
Untuk memahami perbedaan tersebut, analisis komposisi rata-rata saja belum tentu memberikan gambaran yang lengkap.
Di dalam logam terdapat struktur mikro yang tersusun dari butir kristal, batas antarbutir (grain boundaries), dislokasi, dan berbagai fase atau presipitat. Unsur-unsur tertentu dapat terdistribusi secara berbeda pada struktur tersebut, meskipun komposisi keseluruhan material tetap serupa.
Fenomena ini dikenal sebagai elemental segregation atau segregasi unsur. Pada skala nanometer, perubahan konsentrasi di sekitar suatu batas butir atau cacat kristal dapat berhubungan dengan mekanisme deformasi, pembentukan fase, dan sifat material (Gault et al., 2018).
Pertanyaannya kemudian bukan hanya berapa banyak suatu unsur terdapat di dalam logam, melainkan di mana unsur tersebut berada dan bagaimana distribusinya berkaitan dengan struktur mikro. Dalam penelitian material modern, Atom Probe Tomography (APT) memungkinkan pertanyaan ini ditelusuri melalui pemetaan komposisi tiga dimensi dengan resolusi subnanometer (Gault et al., 2021).
Mengapa Komposisi Rata-Rata Belum Menjelaskan Seluruh Karakteristik Material?
Analisis unsur merupakan bagian penting dari pengujian kualitas material. Informasi mengenai kadar nikel, kromium, aluminium, karbon, atau unsur paduan lainnya membantu peneliti dan industri memastikan komposisi bahan. Namun, kadar keseluruhan tidak menunjukkan bagaimana setiap unsur terdistribusi pada struktur mikro.
Dalam material polikristalin, butir-butir kristal dipisahkan oleh grain boundary. Batas tersebut merupakan daerah yang memiliki susunan atom berbeda dari bagian dalam butir dan dapat menjadi lokasi akumulasi unsur tertentu. Sementara itu, dislokasi merupakan cacat kristal berbentuk garis yang berperan dalam deformasi plastis. Interaksi antara dislokasi dan unsur terlarut merupakan salah satu faktor yang memengaruhi perilaku material ketika menerima beban.
Segregasi unsur dapat terjadi karena distribusi unsur di dalam struktur mikro dipengaruhi oleh energi antarmuka, kondisi termodinamika, serta proses difusi selama perlakuan material. Gault et al. (2018) menunjukkan bahwa analisis komposisi pada grain boundary, dislokasi, dan stacking fault dapat mengungkap perilaku partisi unsur yang berbeda pada berbagai paduan teknik.
Artinya, dua material dengan kadar unsur nominal sama dapat memiliki keadaan struktur mikro yang berbeda apabila riwayat proses dan distribusi unsur lokalnya berbeda. Informasi tersebut menjadi penting ketika laboratorium ingin memahami hubungan antara proses manufaktur, evolusi struktur mikro, dan sifat material.
Bagaimana Segregasi Unsur Terjadi pada Grain Boundary?
Grain boundary merupakan daerah pertemuan dua butir kristal dengan orientasi berbeda. Pada daerah ini, lingkungan atom tidak identik dengan susunan kristal di bagian dalam butir. Kondisi tersebut memungkinkan unsur tertentu mengalami pengayaan atau pengurangan konsentrasi di sekitar batas antarbutir. Perubahan komposisi dapat terjadi pada daerah yang sangat sempit, sehingga pengukuran lokal diperlukan untuk menggambarkan distribusinya.
Contoh yang menarik ditemukan dalam penelitian Sauvage et al. (2012) mengenai paduan aluminium-magnesium dan material berbasis besi yang diproses melalui severe plastic deformation. Dengan menggunakan Atom Probe Tomography, peneliti menemukan bahwa pada paduan Al–Mg, sebagian grain boundary yang awalnya mengalami penurunan konsentrasi magnesium dapat memperlihatkan pengayaan lokal setelah deformasi berat. Pada lokasi yang diamati, konsentrasi magnesium mencapai sekitar 20 atomic percent.
Penelitian yang sama juga mengidentifikasi pengayaan karbon di sekitar grain boundary pada material berbasis besi setelah pemrosesan. Temuan tersebut memperlihatkan bahwa deformasi tidak hanya mengubah ukuran atau orientasi butir. Riwayat deformasi juga dapat berkaitan dengan redistribusi unsur pada skala nanometer.
Bagi penelitian metalurgi, informasi ini membantu menjelaskan perubahan struktur mikro yang terbentuk selama pemrosesan material dan memberikan dasar untuk mengevaluasi hubungan antara distribusi unsur dan sifat yang diukur.
Apa yang Sebenarnya Diukur oleh Atom Probe Tomography?
Atom Probe Tomography merupakan teknik analisis yang menggabungkan spektrometri massa dengan rekonstruksi spasial tiga dimensi. Pengukuran dimulai menggunakan spesimen berbentuk jarum sangat tajam, dengan bagian ujung berukuran nanometer. Dalam medan listrik tinggi, atom dari permukaan spesimen dapat dilepaskan secara berurutan dalam bentuk ion melalui proses yang disebut field evaporation.
Ion kemudian bergerak menuju detektor. Waktu tempuh ion digunakan untuk menentukan rasio massa terhadap muatannya, sementara informasi posisi deteksi membantu proses rekonstruksi distribusi unsur di dalam volume spesimen. Melalui pendekatan tersebut, APT menghasilkan peta komposisi tiga dimensi yang dapat digunakan untuk menelusuri distribusi unsur pada presipitat, antarmuka, grain boundary, dan berbagai struktur mikro lainnya (Gault et al., 2021).
Data APT tidak sekadar disajikan dalam bentuk daftar konsentrasi. Peneliti dapat menggunakan atom maps, composition profiles, dan iso-concentration surfaces untuk memahami di mana suatu unsur mengalami pengayaan atau bagaimana komposisinya berubah ketika melewati antarmuka.
Sebagai contoh, analisis pada batas dua fase dapat memperlihatkan unsur yang dominan di masing-masing fase serta perubahan konsentrasi di daerah transisinya. Pendekatan ini memberikan informasi spasial yang berguna bagi peneliti ketika membandingkan material sebelum dan setelah perlakuan panas, deformasi, atau proses manufaktur lainnya.
Mengapa Analisis Tiga Dimensi Penting untuk Penelitian Superalloy?
Contoh rekonstruksi APT dan karakterisasi struktur mikro pada paduan berbasis nikel, menunjukkan distribusi unsur di sekitar fitur mikrostruktur.
Pada material yang dirancang untuk lingkungan temperatur tinggi, seperti nickel-based superalloys, struktur mikro dan distribusi unsur paduan merupakan faktor penting dalam penelitian ketahanan terhadap deformasi. Material tersebut dapat mengandung beberapa fase dan presipitat yang berinteraksi dengan dislokasi selama pembebanan.
Dalam penelitian Gault et al. (2018), Atom Probe Tomography digunakan bersama teknik pencitraan elektron untuk mempelajari distribusi unsur di sekitar cacat kristal pada berbagai material teknik. Pada contoh Ni-based superalloy, analisis menunjukkan segregasi unsur seperti kromium dan kobalt pada struktur yang berkaitan dengan dislokasi. Pengukuran komposisi lokal memberikan informasi mengenai transport unsur serta perubahan struktur mikro selama kondisi pemrosesan atau pembebanan tertentu.
Temuan tersebut membantu peneliti menyusun penjelasan mengenai hubungan antara gerakan dislokasi, redistribusi unsur, dan evolusi struktur mikro. Untuk aplikasi pengembangan paduan, pendekatan seperti ini dapat mendukung penelitian perlakuan panas, pembentukan presipitat, dan perubahan mikrostruktur akibat kondisi operasi.
Data komposisi tiga dimensi menjadi salah satu sumber informasi penting untuk menghubungkan perubahan pada skala nanometer dengan karakteristik material yang diamati melalui pengujian lainnya.
Bagaimana LEAP 6000 XR Mendukung Analisis Komposisi Material?
Perbandingan spektrum massa pada mode laser-only dan kombinasi voltage-and-laser pulsing pada LEAP 6000 XR
Penelitian segregasi unsur membutuhkan kemampuan untuk mengidentifikasi unsur sekaligus menelusuri distribusinya pada skala yang sangat kecil.
CAMECA LEAP 6000 XR merupakan sistem 3D Atom Probe Tomography yang dikembangkan untuk analisis komposisi material pada skala nanometer. Instrumen ini menggabungkan desain local electrode atom probe dengan sumber pulsa laser deep-ultraviolet (deep-UV) serta kemampuan operasi menggunakan pulsa tegangan dan laser secara bersamaan.
Mode Voltage and Laser Pulsing (VLP) memungkinkan kedua jenis pulsa diberikan secara sinkron pada spesimen. Konfigurasi ini membantu mengurangi latar belakang spektrum massa dan mendukung identifikasi puncak unsur pada pengukuran APT (CAMECA, n.d.).
LEAP 6000 XR juga kompatibel dengan microtip arrays, yang mendukung penanganan beberapa spesimen pada rangkaian analisis. Opsi LEAP Automation memberikan dukungan untuk pengaturan akuisisi dan pelaksanaan pengukuran otomatis, termasuk pekerjaan di luar jam operasional laboratorium pada konfigurasi yang sesuai.
Dalam penelitian material, kemampuan ini relevan untuk analisis komposisi lokal pada presipitat, antarmuka, serta area tertentu yang telah dipilih berdasarkan hasil karakterisasi awal.
LEAP 6000 XR tersedia dalam portofolio CAMECA di PT Wadya Prima Mulia, termasuk untuk kebutuhan penelitian material dan karakterisasi komposisi tiga dimensi (PT Wadya Prima Mulia, n.d.).
Bagaimana Sampel Dipersiapkan untuk Analisis APT?
Salah satu aspek penting dalam penelitian APT adalah pemilihan area spesimen yang akan dianalisis. Ketika peneliti ingin mempelajari segregasi pada grain boundary, lokasi batas antarbutir harus diidentifikasi dan dipersiapkan agar berada pada volume analisis yang tepat.
Metode yang banyak digunakan adalah focused ion beam (FIB), sering kali dikombinasikan dengan scanning electron microscopy (SEM). Melalui preparasi FIB, area yang telah dipilih dapat diangkat dari spesimen, dipasang pada penyangga, kemudian dibentuk menjadi ujung jarum yang sesuai untuk pengukuran APT.
Gault et al. (2021) menjelaskan bagaimana perkembangan teknik preparasi tersebut memungkinkan peneliti menargetkan struktur mikro tertentu untuk analisis komposisi tiga dimensi. Penting pula untuk menggabungkan informasi komposisi dengan karakterisasi struktur.
Sebagai contoh, electron backscatter diffraction (EBSD) dapat membantu mengidentifikasi orientasi butir dan batas antarbutir. Transmission electron microscopy (TEM) dapat memberikan informasi mengenai karakteristik struktur kristal atau cacat yang menjadi target penelitian.
APT kemudian melengkapi karakterisasi tersebut dengan informasi komposisi tiga dimensi. Pendekatan korelatif ini telah digunakan untuk meneliti berbagai sistem paduan, termasuk superalloy, material berbasis besi, dan paduan aluminium (Gault et al., 2018).
Kapan Laboratorium Perlu Mempertimbangkan Atom Probe Tomography?
APT menjadi relevan ketika pertanyaan penelitian membutuhkan informasi komposisi yang terlokalisasi pada skala nanometer. Dalam penelitian logam dan paduan, kebutuhan tersebut dapat muncul ketika laboratorium ingin mengetahui unsur yang terkonsentrasi pada grain boundary, mengukur komposisi presipitat kecil, atau membandingkan distribusi unsur setelah proses deformasi dan perlakuan panas.
Pada penelitian material energi, APT juga digunakan untuk mempelajari variasi komposisi dan antarmuka pada material tertentu. Dalam semikonduktor, analisis distribusi dopan dan unsur minor menjadi salah satu aplikasi penting dari teknik ini (Gault et al., 2021). Pemilihan metode analisis sebaiknya diawali dengan menentukan lokasi, ukuran fitur, unsur target, dan informasi kuantitatif yang ingin diperoleh. Dengan pendekatan tersebut, APT dapat direncanakan sebagai bagian dari strategi karakterisasi material yang menggabungkan analisis struktur, komposisi, dan pengujian sifat material.
Dari Komposisi Nominal Menuju Pemahaman Struktur Material
Ketika dua paduan logam menunjukkan perilaku berbeda, komposisi nominal hanyalah salah satu bagian dari informasi yang perlu diperiksa. Distribusi unsur pada grain boundary, presipitat, dan cacat kristal dapat membantu menjelaskan bagaimana struktur mikro berkembang selama pemrosesan dan penggunaan material. Atom Probe Tomography memberikan pendekatan analisis tiga dimensi yang memungkinkan informasi tersebut diperoleh pada skala nanometer.
Melalui portofolio CAMECA, PT Wadya Prima Mulia mendukung kebutuhan laboratorium riset material, metalurgi, nanoteknologi, dan pengembangan material maju. CAMECA LEAP 6000 XR menawarkan kombinasi teknologi deep-UV laser, synchronous voltage-and-laser pulsing, serta opsi otomasi untuk mendukung pengukuran APT dan pemetaan komposisi lokal.
Bagi institusi yang mengembangkan kemampuan karakterisasi material, kami dapat membantu mendiskusikan kebutuhan penelitian, jenis sampel, metode preparasi, serta konfigurasi sistem yang sesuai.
Sedang mengembangkan fasilitas karakterisasi material atau membutuhkan analisis komposisi tiga dimensi pada skala nanometer?
Hubungi tim PT Wadya Prima Mulia untuk mendiskusikan aplikasi Atom Probe Tomography dan solusi CAMECA bagi laboratorium Anda.
Pelajari CAMECA LEAP 6000 XR di PT Wadya Prima Mulia.
Referensi
Gault, B., Breen, A. J., Chang, Y., He, J., Jägle, E. A., Kontis, P., Kürnsteiner, P., Kwiatkowski da Silva, A., Makineni, S. K., Mouton, I., Peng, Z., Ponge, D., Schwarz, T., Stephenson, L. T., Szczepaniak, A., Zhao, H., & Raabe, D. (2018). Interfaces and defect composition at the near-atomic scale through atom probe tomography investigations. Journal of Materials Research, 33(23), 4018–4030. https://doi.org/10.1557/jmr.2018.375
Gault, B., Chiaramonti, A., Cojocaru-Mirédin, O., Stender, P., Dubosq, R., Freysoldt, C., Makineni, S. K., Li, T., Moody, M., & Cairney, J. M. (2021). Atom probe tomography. Nature Reviews Methods Primers, 1, Article 51. https://doi.org/10.1038/s43586-021-00047-w
Sauvage, X., Ganeev, A., Ivanisenko, Y., Enikeev, N., Murashkin, M., & Valiev, R. (2012). Grain boundary segregation in UFG alloys processed by severe plastic deformation. Advanced Engineering Materials, 14(11), 968–974. https://doi.org/10.1002/adem.201200060
